Назначение установки

Реактор предназначен для лабораторий, исследовательских подразделений, учебных центров и небольших пилотных процессов. Он позволяет контролируемо нагревать и перемешивать реакционную смесь, возвращать конденсат в колбу и проводить процессы в атмосфере азота.

Система подходит для предварительной проверки рецептуры перед масштабированием: можно подобрать рабочую температуру, скорость перемешивания, время выдержки, порядок загрузки и способ удаления или возврата растворителя.

Комплектация

• реакционная колба объёмом около 2 л (боросиликатное стекло или кварц по выбору);
• верхнеприводная лабораторная мешалка Primelab;
• перемешивающий вал с рабочей насадкой;
• герметизирующий узел ввода вала с магнитной муфтой (уплотнение PTFE/керамика или графит);
• обратный холодильник Allihn для конденсации паров;
• нагревательная баня для равномерного нагрева колбы;
• термопара или температурный датчик в соответствии с выбранной конфигурацией;
• штатив, стойка, зажимы и соединительные элементы;
• горловины для загрузки реагентов, отбора проб, подключения газа и вакуума;
• штуцер для подачи азота и газоотвода — при наличии в выбранной комплектации.

Доступные исполнения

Primelab предлагает гибкую конфигурацию реактора в зависимости от термических и химических требований вашего процесса:

Для выбора высокотемпературной версии (кварц + графит) обязательно сообщите об этом менеджеру.

Рабочая температура

Для данной однослойной системы рекомендуемый рабочий диапазон следует выбирать по наиболее ограничивающему элементу: стеклу, нагревательной бане, уплотнению, шлангам, датчику и химической среде. В качестве безопасного рабочего ориентира для типовой комплектации можно использовать диапазон от комнатной температуры до +180 °C, если это допускает паспорт конкретной бани, колбы и всех контактирующих материалов.

Практические режимы обычно подбираются так:

Верхнеприводная мешалка

Верхнеприводная мешалка обеспечивает механическое перемешивание реакционной среды валом и рабочей насадкой. В отличие от обычной магнитной мешалки, она лучше подходит для суспензий, неоднородных смесей и жидкостей с повышенной вязкостью.

Скорость вращения и тип лопасти подбираются по вязкости, объёму, плотности твёрдой фазы и требуемой интенсивности перемешивания. Нельзя включать мешалку на высокой скорости до погружения насадки в жидкость: это может вызвать разбрызгивание, вибрацию и перегрузку привода.

Обратный холодильник

Холодильник  конденсирует пары растворителя и возвращает конденсат в реакционную колбу. Такой режим удобен для длительного нагрева под обратным холодильником, когда необходимо уменьшить потери летучего компонента.

Охлаждающая вода обычно подаётся в нижний штуцер холодильника и отводится через верхний. При работе с легковоспламеняющимися или токсичными растворителями верхний газоотвод подключают к вытяжке или другой предусмотренной системе улавливания паров.

Работа под азотом

При подключении баллона с азотом, редуктора и ротаметра реактор можно продувать инертным газом. Это снижает контакт смеси с кислородом и влагой и применяется для чувствительных к окислению процессов. Для высокотемпературных кварцевых версий работа под азотом или аргоном является обязательным условием для защиты графитового уплотнения от окисления.

Подача азота должна быть небольшой и контролируемой. Стеклянную или кварцевую реакционную систему нельзя использовать как сосуд высокого давления. Перед работой проверяют свободный газоотвод, исправность шлифов, уплотнений и отсутствие закупорки холодильника.

Где применяется

• органический синтез и получение лабораторных образцов;
• приготовление растворов, суспензий и реакционных смесей;
• этерификация, гидролиз, конденсация и другие жидкофазные процессы;
• кристаллизация и перекристаллизация веществ;
• реакции с постепенной загрузкой компонентов через капельную воронку;
• работа с летучими растворителями под обратным холодильником;
• процессы в инертной атмосфере азота (включая высокотемпературный синтез для кварцевых версий);
• подбор технологических режимов перед увеличением масштаба производства.

Преимущества реактора Primelab

• модульная конструкция для подбора оборудования под конкретную методику;
• одновременное перемешивание, нагрев и конденсация паров;
• возможность подключения азота, вакуума, дозатора и температурного датчика;
• прозрачная колба для визуального контроля процесса;
• удобный доступ к горловинам для загрузки и пробоотбора;
• разборная конструкция для очистки и замены отдельных узлов.

Важные ограничения

Реактор не предназначен для работы под высоким давлением. Перед проведением экзотермической реакции необходимо оценить тепловой эффект, обеспечить контроль температуры и предусмотреть аварийное отключение нагрева. Для сильных окислителей следует отдельно проверить химическую совместимость стекла, уплотнений, шлангов и материала мешалки.

Если в узле мешалки используется графитовая уплотнительная нить, необходимо учитывать возможный износ и риск попадания углеродных частиц в продукт. Для особо чистых, фармацевтических или аналитических процессов рекомендуется заранее согласовать материал уплотнения с Primelab.

Для процессов с температурой выше 300 °C применяется специальная модификация с кварцевой колбой и графитовым уплотнением. Она требует обязательной работы в инертной атмосфере (азот/аргон) и плавного нагрева во избежание термического удара.